填空題

【案例分析題】
乙酸乙酯可以做白酒勾兌用香料、人造香精。實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯的主要裝置如圖7所示，主要步驟：
①在a試管中按3∶2∶2的體積比配制濃硫酸、乙醇、乙酸的混合物；
②按圖7連接裝置，使產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到b試管所盛的飽和碳酸鈉溶液中；
③小火加熱a試管中的混合液；
④等b試管中收集到約2mL產(chǎn)物時(shí)停止加熱。撤下b試管并用力振蕩，然后靜置待其中液體分層；
⑤分離出乙酸乙酯。（加熱裝置略）

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
步驟①中，配制混合溶液的正確操作是（）

答案：向試管中先加入2mL乙醇，然后邊振蕩邊慢慢加入3mL濃硫酸和2mL冰醋酸。（只要濃硫酸在乙醇后加就可）

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【案例分析題】
實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯。有關(guān)物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

操作如下：
①在50mL三頸燒瓶中，加入18.5mL正丁醇和13.4mL冰醋酸，3～4滴濃硫酸，投入沸石。安裝分水器（作用：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不斷分離除去反應(yīng)生成的水）、溫度計(jì)及回流冷凝管。
②將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，水洗，10%Na₂CO₃洗滌，再水洗，最后轉(zhuǎn)移至錐形瓶，干燥。
③將干燥后的乙酸正丁酯濾入燒瓶中，常壓蒸餾，收集餾分，得15.1g乙酸正丁酯。

請(qǐng)回答有關(guān)問(wèn)題：
該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是（）

答案： 65%

【案例分析題】
實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯。有關(guān)物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

操作如下：
①在50mL三頸燒瓶中，加入18.5mL正丁醇和13.4mL冰醋酸，3～4滴濃硫酸，投入沸石。安裝分水器（作用：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不斷分離除去反應(yīng)生成的水）、溫度計(jì)及回流冷凝管。
②將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，水洗，10%Na₂CO₃洗滌，再水洗，最后轉(zhuǎn)移至錐形瓶，干燥。
③將干燥后的乙酸正丁酯濾入燒瓶中，常壓蒸餾，收集餾分，得15.1g乙酸正丁酯。

請(qǐng)回答有關(guān)問(wèn)題：
步驟③在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從118℃開始收集餾分，產(chǎn)率偏（）（填“高”或者“低”）原因是（）。

答案：高；會(huì)收集到少量未反應(yīng)的冰醋酸和正丁醇

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